Synthesis and characterization of zincosilicates with MFItype structure

Abstract

تم تحضير بلورات سليكات الزنك من محاليل تحتوي على أيونات تترا برويل الألومنيوم (TPA) بالتسخين مع وجود بخار الماء وكان تركيب البلورات من نوع MFI ولقد درست خواص هذه المواد وقورنت بمواد السليكات النقية التي لها نفس التركيب ومحملة بنفس الكميات من الزنك وتم التحقق من النقاوة التركيبية لهذه المواد بواسطة انكسار الأشعة السينية والميكروسكوب الإلكتروني وأظهر التحليل الكيميائي أن الزنك المحمل يؤثر على كمية الماء والصوديوم و(TPA) الموجودة يفي البلورة ولقد اتضح بواسطة الميكروسكوب الإلكتروني أن شكل البلورة قد تغير عند إضافة الزنك، كما صاحب ذلك ارتفاع في درجة حرارة التحلل ال (TPA) مع زيادة كمية الزنك في العينة إن المطيافية تحت الحمراء بينت زمرة عند الموجة 1084 سم ¹ وقد اختفت هذه الزمرة بعد تسخين العينة وباستخدام طريقة الألومنيوم(TPD)، تبين أن هناك بعض المواقع ذات الخاصية الحمضية (Lewis acid sites) وبالرغم من أنه لا يوجد دلالات واضحة لوجود الزنك في الهيكل التركبيي للبلورات، إلى أن طيف ال (XPS) وقياس حجم الثغرات دل على احتمال عال جدا لإمكانية وجود الزنك في الهيكل التركيبي للبلورات

Zincosilicates were hydrothermally crystallized in the presence of tetrapropylarnmoniurn cations (TPA) Crystals having the MFItype structure were obtained The isornorphous substitution and other physicochemical properties of the samples were explored and to some extent compared with silicaliteI impregnated with zinc to similar levels Xray diffraction and scanning electron microscopy ensured the crystallinity and purity of the samples Elemental composition showed that the level of zinc influenced the water sodium and TPA contents of the unit cell Scanning electron microscopy showed the morphology of the crystals changed on introducing zinc in the synthesis Thermal analysis showed that the temperature of the TPA decomposition increased with the zinc level in the samples Midinfrared spectroscopy of the assynthesized zincosilicates has shown a band at 1084 cm'1 in addition to the band at 1100 cm1 this extra band disappeared upon calcinations NH3TPD showed that there is probably a low concentration of only Lewis acid sites Although no direct evidence has been obtained indicating zinc isomorphous substitution in the framework XPS showed that zinc is homogeneously distributed throughout the crystals of zincosilicate relative to zinc impregnated silicaliteI The presence of zinc in the pores of zincosilicates reduces the pore volume of the materials relative to that of silicaliteI