MonoBrominatedPropyphenazone as a new derivatization reagent for High performance liquid chromatography of Ephedrine with UVDetection 3بروموميثيلبروبيفينازون كعامل اشتقاق جديد لتحليل الإفدرين بكروماتوجرافيا السوائل ذات الأداء العالي مع الكشف بالأشعة فوق البنفسجية

Abstract

لقد تم استخدام 3بروموميثيلبروبيفينازون (ب م ب) بروبيفينازون كعامل اشتقاق جديد لتحليل الإفدرين بكروماتوجرافيا السوائل ذات الأداء العالي، مع الكشف بالأشعة فوق البنفسجية مستخدماً عمود فصل زورباكسإكس دي بيك18، وسط متحرك يتكون من 002 مول خلات الصوديوم (اس هيدروجيني 44) ومذيب أسيتونيتريل (بنسبة 52 48 حجم حجم)، مع الكشف بالأشعة فوق البنفسجية عند طول موجي 280 نانوميتر لقد ثبت تفاعل عامل الاشتقاق المذكور مع مجموعة الأمين الثنائية بالإفدرين في مذيب الأسيتون، مع استخدام كربونات الصوديوم اللآمائي لاستقطاب حمض الهيدروبروميد الناتج من التفاعل يكتمل هذا التفاعل في خلال 20 دقيقة في 100 ميكروليتر أسيتون مع التسخين عند درجة حرارة 90 ± 5 مئوية في قوارير زجاجية مخصصة لذلك ولقد ثبت أن النسب المتفاعلة هي واحد مول إلى واحد مول من كل الـ ب م ب والإافدرين ووجد ان أن العلاقة الكمية الخطية للإفدرين تقع في نطاق 88 إلى 888 نانو جرام الحقنة الواحدة، وأقل كمية يمكن كشفها تساوي 9 نانو جرام الحقنة لقد تم تشييد الإفدرين المشتق، وتأكيد التركيب الكيميائي للناتج بطرق تحليلية طيفية ولقد تم تطبيق الطريقة في تحليل الإفدرين المفروز في البول البشري، بعد عملية الاستخلاص باستخدام الغول الميثيلي، مع هيدروكسيد الصوديوم (بنسبة 20 002 2 مللي مللي) على عمود الكربون المطحون

monobrominatedpropyphenazone was used as a derivatization reagent for the detection and quantification of ephedrine by high performance liquid chromatography using ZorbaxXDB C18 column and 002 M sodium acetate (pH 44) acetonitrile (52 48 v v) as mobile phase and UV detection at 280nm The cited reagent reacts with the secondary amino group of ephedrine in acetone using anhydrous potassium carbonate as hydrobromide acceptor The reaction was completed within 20 minutes in 100 L acetone with heating at 90 ± 5°C in a capped mini reaction vial The stoichiometry of the reaction was onetoone mol from each monobrominatedpropyphenazone and ephedrine The linear concentration range of ephedrine was 30 to 900 ng per injection (50 L) The detection limit was 9 ng injection (50 L) The derivatized ephedrine was synthesized and confirmed with spectral analysis This method was applied for determination of spiked ephedrine in human urine and after extraction with charcoal column using methanol 02 M NaOH (20 02 mL mL) as eluant